為確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,在使用通用型反相色譜柱前,需要進(jìn)行樣品前處理。建議使用活性相來(lái)溶解樣品,并使用予處理柱除去強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。同時(shí),使用0.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾樣品以去除微粒雜質(zhì)。
通用型反相色譜柱的保養(yǎng):
在使用通用型反相色譜柱前,最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意,柱性能可能因使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。在進(jìn)行柱性能測(cè)試時(shí)應(yīng)按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行測(cè)試,以保證結(jié)果的可比性。
在對(duì)色譜柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后,根據(jù)不同情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng):
每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,在實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意,不能用純水沖洗柱子,應(yīng)在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
長(zhǎng)期保存色譜柱:如需要長(zhǎng)時(shí)間保存色譜柱,必須存儲(chǔ)于合適的溶劑中。反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑或柳硫汞)中,并將購(gòu)買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度最好是室溫。
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