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食品當(dāng)中塑化劑類(lèi)鄰苯二甲酸鹽測(cè)試方案

更新時(shí)間:2011-06-15      點(diǎn)擊次數(shù):4494

LC-500液相色譜儀在食品當(dāng)中塑化劑類(lèi)鄰苯二甲酸鹽測(cè)試方案
“塑化劑”事件:524日,中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)有關(guān)方面向國(guó)家質(zhì)檢總局通報(bào),發(fā)現(xiàn)中國(guó)臺(tái)灣昱伸香料有限公司制售的食品添加劑起云劑中含有化學(xué)成分鄰苯二甲酸二( 2-乙基己基(DEHP),該起云劑已用于部分飲料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。中國(guó)臺(tái)灣因塑化劑引起的食品、保健品安全風(fēng)波持續(xù)蔓延。截至目前,受塑化劑風(fēng)波牽連的廠(chǎng)商已達(dá)200多家,可能受到污染的產(chǎn)品超過(guò)500項(xiàng)目,中國(guó)臺(tái)灣幾乎所有食品大廠(chǎng)都被卷入其中,甚至在幼兒使用的感冒糖漿都傳出含塑化劑。
    “
起云劑是一種合法的食品添加物,可幫助食品的乳化,多用于果汁、飲料、果凍和優(yōu)格粉末,讓飲料避免油水分層,看起來(lái)更均勻。而一些不法廠(chǎng)商為節(jié)約成本將其中的棕櫚油換成了塑化劑(DEHP),DEHP屬于環(huán)境荷爾蒙,會(huì)危害男性生殖能力,促使女性性早熟,危害人體生殖系統(tǒng)甚至可能致癌。
   
針對(duì)此事件,天釗科技快速做出相應(yīng)分析檢測(cè)解決方案,希望能對(duì)您的檢測(cè)工作有所幫助。
一、關(guān)于鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯是一種化合物(Phthalate Esters PAEs)又稱(chēng)酞酸酯,類(lèi)似普通植物油的清澈液體,有少許或者沒(méi)有氣味,它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應(yīng)的產(chǎn)物,是世界上生產(chǎn)量大、應(yīng)用面廣的人工合成有機(jī)化合物之一,主要用作增塑劑。另外它還可用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲(chóng)劑、化妝品、香味品、潤(rùn)滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料,其中用量zui大的是塑料增塑劑,約占其總產(chǎn)量的80%。廣泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生產(chǎn)。鄰苯二甲酸鹽會(huì)對(duì)人體激素產(chǎn)生影響,影響兒童發(fā)育,干擾荷爾蒙分泌;還可能損害人體肝臟、腎臟等,有致癌風(fēng)險(xiǎn)。
歐盟頒布的關(guān)于鄰苯二甲酸鹽的新指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)2005/84/EC,將于2007116日起開(kāi)始執(zhí)行。該標(biāo)準(zhǔn)將取代現(xiàn)歐盟各成員國(guó)實(shí)施的不同的對(duì)鄰苯二甲酸鹽的強(qiáng)制執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),并取代歐盟以前所實(shí)施的臨時(shí)措施。根據(jù)歐盟新標(biāo)準(zhǔn)的要求,DEHP(鄰苯二甲酸二己酯DBP(鄰苯二甲酸二丁酯BBP(鄰苯二甲酸苯基丁酯將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用。相應(yīng)的DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯,DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯DNOP(鄰苯二甲酸二辛酯也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用,上述6種成分的含量不得超過(guò)0.1%。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個(gè)月以下嬰童的玩具、服裝和護(hù)理品,還包括了其他年齡段兒童使用的可能會(huì)被放進(jìn)口中的所有物品。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中,DEHP、DBP BBP 的含量不得超過(guò)0.1%
所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品,DINP DIDP DNOP 的含量不得超過(guò)0.1%。丹麥對(duì)鄰苯二甲酸酯的規(guī)定除了歐盟所規(guī)定的六項(xiàng)含量要求外,針對(duì)小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品,其他任一項(xiàng)鄰苯二甲酸酯類(lèi)含量不得超過(guò)0.05%。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類(lèi)有下列16種己二酸二 (2-乙基己基(DEHA) 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基(DEHP)鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP) 鄰苯二甲酸二乙酯(DIBP)鄰苯二甲酸二戊酯(DPP 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 鄰苯二甲酸二己酯(DHP) 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)鄰苯二甲酸二異辛酯(DIOP)鄰苯二甲酸二正壬酯(DNNP)
 
二、常用的檢測(cè)方法:
目前,鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)方法:分析檢測(cè)方法主要有氣相色譜法(GC)、液相色譜法(LC)、紅外光譜法(IR)和薄層色譜法(TLC),其中應(yīng)用zui為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)的氣相色譜法。隨著液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用,對(duì)HPLCLC-MS的研究也越來(lái)越多。
氣相色譜法(GC):GC法主要用DPX-35型毛細(xì)管柱或DB-17HT熔融石英毛細(xì)管柱分離PAEs化合物,對(duì)大多數(shù)化合物有較好的分離,能夠滿(mǎn)足分析的要求,但對(duì)于碳原子數(shù)較多的異構(gòu)體化合物如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、二異癸酯DIDP分離效果較差,峰形重疊,檢出限較高,影響了準(zhǔn)確的定性和定量。
液相色譜法(LC):近年來(lái),液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應(yīng)用和發(fā)展。HPIC-UV法多采用C8C18色譜柱,以甲醇-水或乙腈-水作為流動(dòng)相進(jìn)行反相梯度洗脫;其測(cè)試效果和回收率都比較讓人滿(mǎn)意。
 
三、HPLC測(cè)鄰苯二甲酸鹽方案
1、儀器配置
Pos
Product Number
Qty
1
TZ500-010
2
高壓輸液泵
LC-500A   Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.
 
2
TZ500-010
1
MIXER-500靜態(tài)混合器
Model 500 Mixer
 
4
TZ500-016
1
儀器啟動(dòng)工具包
HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap
 
5
TZ500-040
1
SPD-500可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器
SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.
 
6
TZ500-027
1
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥
 
 
7
TZ500-028
1
C18 250*4.6
 
 
8
TZ500-45
1
溶劑托盤(pán)
 
 
9
TZ500-112
1
色譜工作軟件
HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.
 
10
恒溫水浴 HH-2
1
柱溫箱
 
 
11
樣品前處理包
1
(超聲波1臺(tái),真空泵1臺(tái),溶劑過(guò)濾器1套,
濾器、濾膜各2包)
 
 
下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測(cè)試譜圖:從圖中我們可以看出,前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離。后面兩種NIDPDIDP是同分異構(gòu)體混合物,在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質(zhì)進(jìn)行管控的。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)下限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于歐盟的1000ppm的管控限值。
3、重復(fù)性測(cè)試驗(yàn)證
    保留時(shí)間重復(fù)性:下圖為BBP5次測(cè)試疊加譜圖,從圖中我們可以看出,LC-500有著優(yōu)良的保留時(shí)間重復(fù)性。這來(lái)源于泵壓與流量的穩(wěn)定。
 
從上表我們可以看出,測(cè)試結(jié)果偏差一般不會(huì)超過(guò)3%(因?yàn)闇y(cè)試過(guò)程中因?yàn)榱鲃?dòng)相不夠中斷過(guò)一次,實(shí)際直接測(cè)試數(shù)值比上表中更好)。*六種鄰苯二甲酸鹽的測(cè)試需求。

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