紡織品中(皮革)甲醛含量的測定
1.范圍
本方法適用于任何形式的紡織品(皮革),甲醛含量在5mg/kg—1000mg/kg的紡織品,特別適用于深色萃取液的樣品
2.規(guī)范性引用文件
本方法參照GB/T 2919.1-2009 GB/T 2919.2-2009 GB/T 2919.3-2009 SN/T 1904-2007 GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
3.檢測原理
式樣經(jīng)水萃取或蒸汽吸收出來后,以2,4-二硝基苯肼為衍生化試劑,生成2, 4-二硝基苯腙,用液相色譜-紫外檢測器測定,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線, 計(jì)算樣品中甲醛的含量。
4.試劑和材料
甲醛:36%~38%、碘、碘化鉀、氫氧化鈉、硫酸、淀粉、乙酸銨、冰醋酸、 乙酰丙酮、雙甲酮、乙腈PHLC級(jí)、2,4-二硝基苯肼恒溫水域鍋配往返或震蕩裝置。
5.儀器
LC-500單泵系統(tǒng),配紫外檢測器。
6.液相色譜條件
色譜柱:C18,5μm、4.6mm*250mm,或性能相當(dāng)?shù)纳V柱
流動(dòng)相:乙腈+水=60+40 ;流速:1.0ml/min;波長:365;進(jìn)樣量:20μL
上圖為甲醛標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
上圖為某皮革樣品譜圖
7.皮革中甲醛檢測液相色譜儀器配置
Pos | Product Number | Qty |
1 | WK500-0102-002 | 1 |
LC-500A高壓輸液泵 | ||
2 | WK500-1415-004 | 1 |
儀器啟動(dòng)工具包 | ||
3 | WK500-0101-001 | 1 |
SPD-500可變波長紫外檢測器 | ||
4 | WK500-0413-003 | 1 |
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 | ||
5 | WK500-0401-027 | 1 |
C18 柱 250*4.6 | ||
6 | WK500-1106-002 | 1 |
溶劑托盤 | ||
7 | WK500-0301-001 | 1 |
色譜工作軟件 | ||
8 | 樣品前處理包 | 1 |
(超聲波1臺(tái),真空泵1臺(tái),溶劑過濾器1套, | ||
濾器、濾膜各2包) |
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